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藥用輔料大豆油口服用大豆提取油備案登記500g/瓶

  • 發(fā)布時間:2024-10-30 09:33:46,加入時間:2024年10月08日(距今348天)
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  大豆油DadouyouSoybean Oil[8001-22-7] 本品系由豆科植物大豆(Glycine soya Bentham)的種子提煉制成的脂肪油。 性狀本品為淡黃色的澄清液體;無臭或幾乎無臭。 本品可與或混溶,在乙醇中極微溶解,在水中幾乎不溶。 相對密度 本品的相對密度(通則0601)應為0.916~0.922。 折光率 本品的折光率(通則0621)[1]應為1.472~1.476。 酸值 本品的酸值應不大于0.2(通則0713)。 皂化值 本品的皂化值應為188~200(通則0713)。 碘值 本品的碘值應為126~140(通則0713)。 檢查過氧化物 取本品10.0g,置250ml碘瓶中,立即加冰-(60:40)30ml,振搖使溶解,精密加飽和碘化鉀溶液0.5ml,密塞,振搖1分鐘,加水30ml,用硫代鈉滴定液(0.01mol/L)滴定,至近終點時,加淀粉指示液0.5ml,繼續(xù)滴定至藍色消失,并將滴定的結(jié)果用空白試驗校正。消耗硫代鈉滴定液(0.01mol/L)不得過10.0ml。 不皂化物 取本品5.0g,精密稱定,置250ml錐形瓶中,加乙醇溶液(取12g,加水10ml溶解后,用乙醇稀釋至100ml,搖勻,即得)50ml,加熱回流1小時,放冷至25℃以下,移至分液漏斗中,用水洗滌錐形瓶2次,每次50ml,洗液并入分液漏斗中,用提取3次,每次100ml;合并提取液,用水洗滌提取液3次,每次40ml,靜置分層,棄去水層;依次用3%溶液與水洗滌層各3次,每次40ml;再用水40ml反復洗滌層直至洗液中加入酚酞指示液2滴不顯紅色。轉(zhuǎn)移提取液至已恒重的蒸發(fā)皿中,用10ml洗滌分液漏斗,洗液并入蒸發(fā)皿中,置50℃水浴上蒸去,用6ml溶解殘渣,置空氣流中揮去。在105℃干燥至連續(xù)兩次稱重之差不超過1mg,不皂化物不得過1.0%。 用中性乙醇20ml溶解殘渣,加酚酞指示液數(shù)滴,用乙醇制滴定液(0.1mol/L)滴定至粉紅色持續(xù)30秒不褪色,如果消耗乙醇制滴定液(0.1mol/L)超過0.2ml,殘渣總量不能當作不皂化物重量,試驗重做。 棉籽油 取本品5ml,置試管中,加1%硫黃的溶液與戊醇的等容混合液5ml,置飽和氯化鈉水浴中,注意緩緩加熱至泡沫停止(除去),繼續(xù)加熱15分鐘,不得顯紅色。 水分 取本品,以無水-癸醇(1:1)為溶劑,照水分測定法(通則0832法1)測定,含水分不得過0.1%。 重金屬 取本品4.0g,置50ml瓷蒸發(fā)皿中,加4ml,混勻,緩緩加熱至除盡后,加2ml與5滴,小火加熱至氧化氮氣除盡后,在500~600℃熾灼使完全灰化,放冷,依法檢查(通則0821第二法),含重金屬不得過百萬分之五。 砷鹽取本品1.0g,加氫氧化鈣1.0g,混合,加水少量,攪拌均勻,干燥后,先用小火灼燒使炭化,再在500~600℃熾灼使完全灰化,放冷,加5ml與水23ml,依法檢查(通則0822法),應符合規(guī)定(0.0002%)。 脂肪酸組成 取本品0.1g,置50ml錐形瓶中,加0.5mol/L溶液2ml,在65℃水浴中加熱回流30分鐘,放冷,加15%溶液2ml,在65℃水浴中加熱回流30分鐘,放冷,加4ml,繼續(xù)在65℃水浴中加熱回流5分鐘后,放冷,加飽和氯化鈉溶液10ml洗滌,搖勻,靜置使分層,取上層液,用水洗滌3次,每次2ml,取上層液經(jīng)無水鈉干燥作為供試品溶液。照氣相色譜法(通則0521)試驗,以鍵合聚乙二醇為固定液,起始溫度為230℃,維持11分鐘,以每分鐘5℃的速率升溫至250℃,維持10分鐘,進樣口溫度為206℃[2],檢測器溫度為270℃。分別取十四烷酸甲酯、棕櫚酸甲酯、棕櫚油酸甲酯、硬脂酸甲酯、油酸甲酯、亞油酸甲酯、亞麻酸甲酯、花生酸甲酯、二十碳烯酸甲酯與山崳酸甲酯對照品,加溶解并稀釋制成每1ml中含上述對照品各0.1mg的溶液,取1μl注入氣相色譜儀,記錄色譜圖,理論板數(shù)按亞油酸峰計算不低于5000,各色譜峰的分離度應符合要求。取供試品溶液lμl,注入氣相色譜儀,記錄色譜圖。按面積歸一化法計算,供試品中含小于十的飽和脂肪酸不大于0.1%、十四烷酸不大于0.2%、棕櫚酸應為9.0%~13.0%、棕櫚油酸不大于0.3%、硬脂酸應為3.0%~5.0%、油酸應為17.0%~30.0%、亞油酸應為48.0%~58.0%、亞麻酸應為5.0%~11.0%、花生酸不大于1.0%、二十碳烯酸不大于1.0%、山崳酸不大于1.0%。 類別藥用輔料,溶劑和分散劑等。 貯藏遮光,密封,在涼暗處保存。

藥用輔料大豆油口服用大豆提取油備案登記500g/瓶

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