藥用輔料藥典標(biāo)準(zhǔn)1，2，3-丙三醇備案a醫(yī)用甘油30kg一桶
有關(guān)物質(zhì) 取本品約10g，精密稱定，置25ml量瓶中，精密加入內(nèi)標(biāo)溶液（每1ml中含0.5mg正己醇的甲醇溶液）5ml，用甲醇溶解并稀釋至刻度，作為供試品溶液。取二甘醇、乙二醇與1，2-丙二醇適量，精密稱定，用甲醇溶解并稀釋制成每1ml中含二甘醇、乙二醇與1，2-丙二醇各0.5mg的溶液，精密量取5ml，置25ml量瓶中，精密加入內(nèi)標(biāo)溶液5ml，用甲醇稀釋至刻度，作為對(duì)照品溶液。另取二甘醇、乙二醇、1，2-丙二醇、正己醇與甘油適量，精密稱定，用甲醇溶解并稀釋制成每1ml中含甘油400mg，二甘醇、乙二醇、1，2-丙二醇與正己醇各0.1mg的溶液，作為系統(tǒng)適用性溶液。照氣相色譜法（通則0521），用6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷（或極性相近）為固定液的毛細(xì)管柱，程序升溫，起始溫度為100℃，維持4分鐘，以每分鐘50℃的速率升溫至120℃，維持10分鐘，再以每分鐘50℃的速率升溫至220℃，維持20分鐘；進(jìn)樣口溫度為200℃，檢測(cè)器溫度為250℃，色譜圖記錄時(shí)間至少為主峰保留時(shí)間的兩倍。取系統(tǒng)適用性試驗(yàn)溶液1μl，注入氣相色譜儀，記錄色譜圖，各組分色譜峰的分離度應(yīng)符合要求。取對(duì)照品溶液重復(fù)進(jìn)樣，二甘醇、乙二醇和1,2-丙二醇峰面積與內(nèi)標(biāo)峰面積比值的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差均不得大于5%。精密量取供試品溶液和對(duì)照品溶液各1μl，注入氣相色譜儀，記錄色譜圖，按內(nèi)標(biāo)法以峰面積計(jì)算，供試品中含二甘醇、乙二醇均不得過(guò)0.025%；含1，2-丙二醇不得過(guò)0.1%；如有其他雜質(zhì)峰，扣除內(nèi)標(biāo)峰按面積歸一化法計(jì)算，單個(gè)未知雜質(zhì)不得過(guò)0.1%；雜質(zhì)總量（包含二甘醇、乙二醇和1，2-丙二醇）不得過(guò)1.0%。
水分 取本品，照水分測(cè)定法（通則0832第一法1）測(cè)定，含水分不得過(guò)2.0%。
熾灼殘?jiān)?nbsp; 取本品20.0g，加熱至自燃，停止加熱，待燃燒完畢，放冷，依法檢查（通則0841），遺留殘?jiān)坏眠^(guò)2mg。
銨鹽 取本品4.0g，加10%氫氧化鉀溶液5ml，混勻，在60℃放置5分鐘，不得發(fā)生氨臭。
鐵鹽 取本品10.0g，依法檢查（通則0807）與標(biāo)準(zhǔn)鐵溶液1.0ml制成的對(duì)照液比較，不得更深（0.0001%）。
鈣鹽 取本品2.5g，加水8ml，搖勻，加入草酸銨試液5～6滴，放置15分鐘，溶液應(yīng)澄清。
重金屬 取本品5.0g，依法檢查（通則0821第一法），含重金屬不得過(guò)百萬(wàn)分之二。
