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藥用輔料蛋黃磷脂93685-90-6醫(yī)藥級蛋黃卵磷

  • 發(fā)布時間:2023-12-12 13:41:46,加入時間:2023年10月25日(距今696天)
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性狀 本品為乳白色或淡黃色粉末狀或蠟狀固體,具有輕微的特臭,觸摸時有輕微滑膩感。
    本品在乙醇、YM、SLJW甲烷或石油M(沸程40~60℃)中溶解,在BT和水中幾乎不溶。
    酸值 本品的酸值(通則0713)不得過20.0。
    皂化值 本品的皂化值(通則0713)為195~212。
    碘值 本品的碘值(通則0713)為60~73。
    過氧化值 取本品2.0g,精密稱定,置250ml碘瓶中 依法測定(通則0713),應(yīng)不得過3.0。
    鑒別(1) 取本品0.1g,置坩堝中,加碳酸鈉-碳酸鉀(2:1)3g,混勻,微火加熱,產(chǎn)生的氣體能使?jié)櫇竦募t色石蕊試紙變藍(lán)。
    (2) 取鑒別(1)項下遺留的殘渣約100mg,緩緩灼燒至炭化物全部消失,放冷,加水30ml,微熱使殘渣溶解,濾過,濾液至試管中,滴加硫酸至無氣泡產(chǎn)生,再加硫酸4滴,加鉬酸鉀少許,加熱,應(yīng)呈黃綠色。
    (3) 在磷脂酰膽堿和磷脂酰乙醇胺含量測定項下記錄的色譜圖中,供試品溶液主峰的保留時間應(yīng)與對照品溶液主峰的保留時間一致。
   檢查游離脂肪酸 對照品溶液的制備 稱取棕櫚酸0.512g,至50ml量瓶中,用正庚烷溶解并稀釋至刻度,搖勻,精密量取2ml,至50ml量瓶中,用正庚烷稀釋至刻度,搖勻,即得。
含量測定  氮 取本品約0.1g,依法測定(通則0704)。
    磷 對照品溶液的制備取105℃干燥至恒重的磷酸二氫鉀約0.13g,精密稱定,置100ml量瓶中,加水溶解并稀釋至刻度,精密量取10ml置100ml量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻,每1ml中含磷(P)約為30μg。
    供試品溶液的制備 取本品約0.1g,精密稱定,至坩堝中,加三氯甲烷2ml溶解,加氧化鋅2g,蒸去三氯甲烷,緩緩熾灼使樣品炭化,然后在600℃熾灼1小時,放冷,加鹽酸溶液(1→2)10ml,煮沸5分鐘使殘渣溶解,轉(zhuǎn)移到100ml量瓶中,加水稀釋至刻度.
    測定法 精密量取對照品溶液0ml、2ml、4ml、6ml、10ml,分別置25ml量瓶中,依次分別加水10ml,鉬酸銨硫酸溶液(取鉬酸銨5g,加0.5mol/L硫酸溶液100ml)1ml,對苯二酚硫酸溶液(取對苯二酚0.5g,加0.25mol/L硫酸溶液100ml,臨用前配制)1ml和50%醋酸鈉溶液3ml,并用水稀釋至刻度,搖勻,放置5分鐘。照紫外-可見分光光度法 (通則0401),以第一瓶為空白,在720nm的波長處測定吸光度,以測得吸光度與其對應(yīng)的濃度計算回歸方程。另精密量取供試品溶液4ml,置25ml量瓶中,照標(biāo)準(zhǔn)曲線制備項下自“依次分別加水10ml”起同法操作,測得吸光度,由回歸方程計算含磷(P)量。
    磷脂酰膽堿和磷脂酰乙醇胺 照高效液相色譜法(通則 0512)測定。
    色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗 用硅膠為填充劑(色譜柱Alltima Sillica,250mmX4.6mmX5μm);以甲醇-水-冰醋酸-三乙胺(85:15:0.45:0.05)為流動相A,以正己烷-異丙醇-流動相A(20:48:32)為流動相B;按下表進(jìn)行梯度洗脫;柱溫為40℃,用蒸發(fā)光散射檢測器檢測(參考條件:漂移管溫度為72℃;載氣流量為每分鐘2.0ml)。    
    取磷脂酰乙醇胺、磷脂酰肌醇、溶血磷脂酰乙醇胺、蛋黃磷脂酰膽堿、鞘磷脂、溶血磷脂酰膽堿對照品各適量,用三氯甲烷-甲醇(2:1)溶解制成每1ml含上述對照品分別為50μg、100μg、100μg、200μg、200μg、200μg的混合溶液,取上述溶液20μl注入液相色譜儀,各成分按上述順序依次洗脫,各成分分離度應(yīng)符合規(guī)定,理論板數(shù)按蛋黃磷脂酰膽堿、磷脂酰乙醇胺峰計算應(yīng)不低于1500。
    測定法 分別取磷脂酰乙醇胺和蛋黃磷脂酰膽堿對照品適量,精密稱定,用三氯甲烷-甲醇(2:1)溶解,稀釋制成含磷脂酰乙醇胺和磷脂酰膽堿6個不同濃度溶液作為對照品溶液,對照溶液中磷脂酰膽堿和磷脂酰乙醇胺的濃度范圍應(yīng)涵蓋供試品溶液中磷脂酰膽堿和磷脂酰乙醇胺含量的60%~140%。精密量取上述對照品溶液各20μl注入液相色譜儀中,以對照品溶液濃度的對數(shù)值與相應(yīng)峰面積的對數(shù)值計算回歸方程。另精密稱取本品約15mg,置50ml量瓶中,加三氯甲烷-甲醇(2:1)溶解并稀釋至刻度,搖勻,作為供試品溶液。精密量取20μl注入液相色譜儀中,記錄色譜圖。用回歸方程計算磷脂酰膽堿、磷脂酰乙醇胺的含量。
    類別   藥用輔料,乳化劑,增溶劑、脂質(zhì)體膜材等。
   貯藏 密封、避光,低溫(-18℃以下)保存。

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