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藥用輔料磷酸二氫鉀的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)

  • 發(fā)布時(shí)間:2023-03-15 08:53:25,加入時(shí)間:2022年04月24日(距今1248天)
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  KH2PO4  136.09

  [7778-77-0]

  本品按干燥品計(jì)算,含KH2PO4不得少于99.0%。

  性狀:本品為無(wú)色結(jié)晶或白色結(jié)晶性粉末或顆;驂K狀物。

  本品在水中易溶,在乙醇中幾乎不溶。

  鑒別:本品的水溶液顯鉀鹽與磷酸鹽的鑒別反應(yīng)(通則0301)。

  檢查:酸度取本品1.0g,加水20ml溶解后,依法測(cè)定(通則0631),pH值應(yīng)為4.2~4.5。

  溶液的澄清度與顏色  取本品1.0g,加水10ml溶解,依法檢查(通則0901與通則0902),溶液應(yīng)澄清無(wú)色;如顯渾濁,與1號(hào)濁度標(biāo)準(zhǔn)液(通則0902)比較,不得更濃。

  氯化物  取本品5.0g,依法檢查(通則0801),與標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液5.0ml制成的對(duì)照液比較,不得更濃(0.001%)。

  硫酸鹽  取本品3.3g,依法檢查(通則0802),與標(biāo)準(zhǔn)硫酸鉀溶液1.0ml制成的對(duì)照液比較,不得更濃(0.003%)。

  碳酸鹽  取本品2.0g,加水10ml,煮沸,冷卻后,加鹽酸2ml,應(yīng)無(wú)氣泡產(chǎn)生。

  縮合磷酸鹽  取本品2.0g,置100ml量瓶中,加水溶解并稀釋至刻度,搖勻。量取5.0ml置納氏比色管中,加稀醋酸1.0ml,加醋酸-醋酸鈉溶液(取1mol/L氫氧化鈉溶液17ml,加稀醋酸40ml,用水稀釋至100ml)5.0ml,加水使成15ml,加氯化鋇試液2ml,搖勻,在25℃±2℃放置15分鐘,不得發(fā)生渾濁。

  水中不溶物  取本品10.0g,加熱水100ml使溶解,用在105℃預(yù)先恒重的4號(hào)垂熔玻璃坩堝濾過(guò),沉淀用熱水200ml分10次洗滌,在105℃干燥2小時(shí),遺留殘?jiān)坏眠^(guò)20mg(0.2%)。

  還原物質(zhì)  取本品5.0g,加新沸放冷的水溶解并稀釋至50.0ml,量取5.0ml,加稀硫酸5ml及高錳酸鉀滴定液(0.02mol/L)0.25ml,在水浴加熱5分鐘,溶液的紫紅色不得消失。

  干燥失重  取本品,在105℃干燥至恒重,減失重量不得過(guò)0.2%(通則0831)。

  鐵鹽  取本品1.0g,加水20.0ml溶解,加10%磺基水楊酸溶液2.0ml,搖勻,加氨試液5ml,搖勻,如顯色,與用標(biāo)準(zhǔn)鐵溶液(通則0807)1.0ml,加水至20.0ml,同法制成的對(duì)照液比較,不得更深(0.001%)。

  鈉(供制備非腸道給藥制劑用)  取本品1.00g,置100ml量瓶中,加水溶解并稀釋至刻度,搖勻,作為供試品貯備液;精密量取5ml,置100ml量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻,作為供試品溶液;另取鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液適量(或取經(jīng)100~105℃干燥3小時(shí)的氯化鈉適量),用水溶解并定量稀釋制成每1ml中含鈉50μg的溶液,作為對(duì)照品貯備液;精密量取供試品貯備液5ml與對(duì)照品貯備液1ml,置同一100ml量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻,作為對(duì)照品溶液。取供試品溶液和對(duì)照品溶液,照原子吸收分光光度法(通則0406第二法),以火焰為原子化器,在589nm的波長(zhǎng)處測(cè)定,設(shè)對(duì)照品溶液的讀數(shù)為a,供試品溶液的讀數(shù)為b,規(guī)定b值應(yīng)小于(a-b)。即含鈉不得過(guò)0.1%。

  重金屬  取本品4.0g,依法檢查(通則0821第一法),含重金屬不得過(guò)百萬(wàn)分之五。

  砷鹽  取本品1.0g,加水23ml溶解后,加鹽酸5ml,依法檢查(通則0822第一法),應(yīng)符合規(guī)定(0.0002%)。

  含量測(cè)定:取本品約2.5g,精密稱(chēng)定,加新沸放冷的水100ml溶解后,照電位滴定法(通則0701),用氫氧化鈉滴定液(1mol/L)滴定。每1ml氫氧化鈉滴定液(lmol/L)相當(dāng)于136.1mg的KH2PO4。

  類(lèi)別:藥用輔料,pH調(diào)節(jié)劑和緩沖劑等。

  貯藏:密封保存。

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