藥用羥丙甲纖維素E5 E15 E50藥典標(biāo)準(zhǔn)
9004-65-3 本品為2-羥丙基醚甲基纖維素，為半合成品，可用兩種方法制備：（1）將棉絨或木漿粕纖維用燒堿處理后，再先后與一氯甲烷和環(huán)氧丙烷反應(yīng)，經(jīng)精制，粉碎得到；（2）用適宜級(jí)別的甲基纖維素經(jīng)氫氧化鈉處理，和環(huán)氧丙烷在高溫高壓下反應(yīng)至理想程度，精制即得。分子量范圍為10 000～1 500 000。 根據(jù)甲氧基與羥丙氧基含量的不同將羥丙甲纖維素分為四種取代型，即1828、2208、2906、2910型。按干燥品計(jì)算，各取代型甲氧基（一OCH3）與羥丙氧基（一OCH2CHOHCH3）的含量應(yīng)符合下表要求。 性狀 本品為白色或類(lèi)白色纖維狀或顆粒狀粉末。 本品在無(wú)水乙醇、乙醚中幾乎不溶；在冷水中溶脹成澄清或微渾濁的膠體溶液。 鑒別（1）取本品約1g，加熱水（80～90℃）100ml，攪拌形成漿狀液體，在冰浴中冷卻成黏性液體，取2ml，置試管中，沿管壁緩緩加0.035%蒽酮的硫酸溶液1ml，放置5分鐘，在兩液接界面處顯藍(lán)綠色環(huán)。 （2） 取鑒別（1）項(xiàng)下的黏性液體適量，傾注在玻璃板上，俟水分蒸發(fā)后，形成一層有韌性的薄膜。 �。�3） 取本品0.5g，均勻分散于50ml沸水中，用電磁攪拌，形成不溶的漿狀物；電磁攪拌下使?jié){狀物冷卻至10℃，形成澄清或輕微渾濁的溶液，加水50ml，電磁攪拌并同時(shí)加熱，以每分鐘2～5℃的速度升溫，產(chǎn)生渾濁的絮凝溫度應(yīng)不低于50℃。 檢查 黏度 標(biāo)示黏度小于600mPa・s的，按方法1檢驗(yàn)，黏度應(yīng)為標(biāo)示黏度的80%～120%；標(biāo)示黏度大于等于600mPa・s的，按方法2檢驗(yàn)，黏度應(yīng)為標(biāo)示黏度的75%~140%。 酸堿度取黏度檢查項(xiàng)下的供試品溶液，在20℃士2℃將電極浸泡在供試品溶液中5分鐘或至讀數(shù)穩(wěn)定后依法測(cè)定（通則0631），pH值應(yīng)為5.0~8.0。 水中不溶物取本品1.0g，置燒杯中，加熱水（80~90℃）100ml溶脹約15分鐘后，在冰浴中冷卻，加水300ml（黏度高的供試品可適當(dāng)增加水的體積，確保溶液濾過(guò)），充分?jǐn)嚢�，用�?jīng)105℃干燥至恒重的1號(hào)垂熔玻璃坩堝濾過(guò)，燒杯用水洗凈，洗液并入上述垂熔玻璃坩堝中，濾過(guò)，在105℃干燥至恒重，遺留殘?jiān)坏眠^(guò)5mg（0.5%）。 干燥失重 取本品，在105℃干燥2小時(shí)，減失重量不得過(guò)5.0%（通則0831）。 熾灼殘?jiān) ∪”酒?.0g，依法檢查（通則0841），遺留殘?jiān)坏眠^(guò)1.5%。 重金屬 取熾灼殘?jiān)?xiàng)下遺留的殘?jiān)�，依法檢查（通則0821第二法），含重金屬不得過(guò)百萬(wàn)分之十。 砷鹽 取本品1.0g，加氫氧化鈣1.0g，混合，加水?dāng)嚢杈鶆颍稍锖�，先用小火灼燒使炭化，再�?00℃熾灼使完全灰化，放冷，加鹽酸5ml與水23ml，依法檢查（通則0822第一法），應(yīng)符合規(guī)定（0.0002%）。 含量測(cè)定 甲氧基 取本品，照甲氧基、乙氧基與羥丙氧基測(cè)定法（通則0712）測(cè)定。如采用第一法（氣相色譜法），在130℃±2℃條件下加熱30分鐘后，劇烈振搖5分鐘，繼續(xù)在130℃±2℃條件下加熱30分鐘，或于130～150℃磁力攪拌或振蕩60分鐘，其余同法操作。如采用第二法（容量法），取本品，精密稱(chēng)定，依法測(cè)定，測(cè)得的甲氧基量（%）扣除羥丙氧基量（%）與（31/75×0.93）的乘積，即得。 羥丙氧基 取本品，照甲氧基、乙氧基與羥丙氧基測(cè)定法（通則0712）測(cè)定。如采用第一法（氣相色譜法），在130℃士2℃條件下加熱30分鐘后，劇烈振搖5分鐘，繼續(xù)在130℃士2℃條件下加熱30分鐘，或于130～150℃磁力攪拌或振蕩60分鐘，其余同法操作。如采用第二法（容量法），取本品0.1g，精密稱(chēng)定，依法測(cè)定，即得。 類(lèi)別 藥用輔料，釋放阻滯劑、包衣材料等。 貯藏 密閉保存。 標(biāo)示 應(yīng)標(biāo)明取代型；用于緩釋片劑骨架成形物時(shí)，應(yīng)標(biāo)明粒度標(biāo)示值；并以mPa・s為單位標(biāo)明黏度標(biāo)示值。
