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供應抗氧劑二丁基羥基甲苯

  • 發(fā)布時間:2023-06-05 09:12:32,加入時間:2023年02月08日(距今956天)
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本品為2,6-二特丁基(1,1-二甲基乙基)-4-甲基苯酚。按無水物計算,含C15H24O不得少于98.5%。

  性狀 本品為無色、白色或類白色結(jié)晶或結(jié)晶性粉末。

  本品在中極易溶解,在乙醇中易溶,在水或丙二醇中不溶。

  凝點 本品的凝點(通則0613)為69~70℃。

  吸收系數(shù) 取本品,精密稱定,加乙醇溶解并定量稀釋制成每1ml中約含50μg的溶液,照紫外-可見分光光度法(通則0401),在278nm的波長處測定吸光度,吸收系數(shù)( ())為80.0~90.0。

  鑒別。1)在含量測定項下記錄的色譜圖中,供試品溶液主峰的保留時間應與對照品溶液主峰的保留時間一致。

 。2)本品的紅外光吸收圖譜應與對照品的圖譜一致(通則0402)。

  檢查 甲醇溶液的澄清度與顏色 取本品1.0g,加甲醇10ml溶解后,依法檢查(通則0901與通則0902),溶液應澄清無色;如顯色,與黃色3號標準比色液(通則0901第一法)比較,不得更深。

  硫酸鹽 取本品10.0g,加水約40ml,充分振搖,濾過,取濾液依法檢查(通則0802),與標準硫酸鉀溶液2.0ml制成的對照液比較,不得更濃(0.002%)。

  游離酚 取本品約10g,精密稱定,加0.25%氫氧化鈉溶液50ml,于65℃水浴中加熱振蕩5分鐘,冷卻,濾過,濾液置碘瓶中,濾渣用水30ml分次洗滌,洗液并入碘瓶中,精密加溴滴定液(0.05mol/L)10ml,加鹽酸5ml,立即密塞,充分振搖后,用10%碘化鉀溶液5ml封口,15℃以下暗處放置15分鐘后,微開瓶塞,將碘化鉀溶液放入碘瓶中,立即密塞,充分振搖后,再用水封口,暗處放置5分鐘后,用硫代硫酸鈉滴定液(0.1mol/L)滴定,近終點時,加淀粉指示液5ml,繼續(xù)滴定至藍色消失,并將滴定的結(jié)果用空白試驗校正。每1ml硫代硫酸鈉滴定液(0.1mol/L)相當于10.81mg的C7H8O。按對甲苯酚(C7H8O)計算,含游離酚不得過0.02%。

  有關(guān)物質(zhì) 取本品約0.2g,加甲醇溶解并稀釋制成每1ml中約含20mg的溶液,作為供試品溶液;精密量取1ml,置200ml量瓶中,用甲醇稀釋至刻度,搖勻,作為對照溶液。照薄層色譜法(通則0502)試驗,吸取上述兩種溶液各10μl,分別點于同一硅膠G薄層板上,以二氯甲烷為展開劑,展開,展開距離大于15cm,晾干,噴以5%鐵氰化鉀溶液-10%三氯化鐵溶液-水(10∶20∶70)混合溶液(臨用新配),立即檢視。供試品溶液如顯雜質(zhì)斑點,其顏色與對照溶液所顯的主斑點比較,均不得更深(0.5%)。

  水分 取本品5g,照水分測定法(通則0832第一法 1)測定,含水分不得過0.1%。

  熾灼殘渣 取本品1.0g,依法檢查(通則0841),遺留殘渣不得過0.1%。

  重金屬 取本品2.5g,依法檢查(通則0821第二法),含重金屬不得過百萬分之四。

  砷鹽 取本品2.0g,加氫氧化鈣2.0g,混合,加水少量,攪拌均勻,干燥后,先用小火燒灼使炭化,再在600℃熾灼使完全灰化,放冷,加鹽酸5ml與水23ml使溶解,依法檢查(通則0822第一法),應符合規(guī)定(0.0001%)。

  含量測定 照高效液相色譜法(通則0512)測定。

  色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗 用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以甲醇-水(9∶1)為流動相,檢測波長為278nm。理論板數(shù)按二丁基羥基甲苯峰計算不低于3000。

  測定法 取本品約20mg,精密稱定,置100ml量瓶中,加甲醇適量使溶解并稀釋至刻度,搖勻,作為供試品溶液,精密量取10μl注入液相色譜儀,記錄色譜圖;另取二丁基羥基甲苯對照品,同法測定。按外標法以峰面積計算,即得。

  類別 藥用輔料,抗氧劑。

  貯藏 密封,在陰涼干燥處保存。

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