本品為1,2,3,4,5-戊五醇。按干燥品計算,含C5H12O5不得少于98.0%。
性狀 本品為白色結(jié)晶或結(jié)晶性粉末。
本品在水中極易溶解,在乙醇中微溶。
熔點 本品的熔點(通則0612)為91.0~94.5℃。
鑒別 (1)取本品0.5g,加鹽酸0.5ml與二氧化鉛0.1g,置水浴上加熱,溶液即顯黃綠色。
。2)在有關(guān)物質(zhì)項下記錄的色譜圖中,供試品溶液主峰的保留時間應與木糖醇對照品溶液主峰的保留時間一致。
。3)本品的紅外光吸收圖譜應與對照圖譜(光譜集1088圖)一致。
檢查 酸度 取本品5.0g,加水10ml使溶解,依法測定(通則0631),pH值應為5.0~7.0。
溶液的澄清度與顏色 取本品1.0g,加水10ml使溶解,依法檢查(通則0901與通則0902),溶液應澄清無色。
氯化物 取本品1.0g,依法檢查(通則0801),與標準氯化鈉溶液5.0ml制成的對照液比較,不得更濃(0.005%)。
硫酸鹽 取本品5.0g,依法檢查(通則0802),與標準硫酸鉀溶液3.0ml制成的對照液比較,不得更濃(0.006%)。
電導率 取本品20.0g,置100ml量瓶中,加水溶解并稀釋至刻度,依法測定(通則0681),不得過20μS/cm。
還原糖 取本品0.50g,置具塞比色管中,加水2.0ml使溶解,加入堿性酒石酸銅試液1.0ml,密塞,水浴加熱5分鐘,放冷,溶液的濁度與用每1ml含0.5mg葡萄糖溶液2.0ml同法制得的對照溶液比較,不得更濃(含還原糖以葡萄糖計,不得過0.2%)。
總糖 取本品1.0g,加水15ml溶解后,加稀鹽酸4ml,置水浴上加熱回流3小時,放冷,滴加氫氧化鈉試液,調(diào)節(jié)pH值至約為5,用水適量轉(zhuǎn)移至100ml量瓶中,加水稀釋至刻度,搖勻,精密量取4.0ml,加水1.0ml,搖勻,作為供試品溶液;另取在105℃干燥至恒重的葡萄糖適量,精密稱定,加水溶解并定量稀釋制成每1ml中約含0.2mg的溶液,取1.0ml,加水至5.0ml,作為對照品溶液;取上述兩種溶液,分別加銅溶液2.5ml,搖勻,置水浴中煮沸5分鐘,放冷,分別加磷鉬酸溶液2.5ml,立即搖勻;供試品溶液如顯色,與對照品溶液比較,不得更深(含總糖以葡萄糖計算,不得過0.5%)。
有關(guān)物質(zhì) 取本品約5.0g,精密稱定,置100ml量瓶中,用水溶解并稀釋至刻度,搖勻,精密量取1ml,置100ml圓底燒瓶中,精密加入內(nèi)標溶液(精密稱取赤蘚糖醇5mg,置25ml量瓶中,加水溶解并稀釋至刻度,搖勻)1ml,置60℃水浴上旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至干后,精密加入無水吡啶1ml與醋酐1ml,回流煮沸1小時至完全乙;,作為供試品溶液;另分別取L-阿拉伯糖醇、半乳糖醇、甘露醇、山梨醇與木糖醇對照品約5mg,精密稱定,置20ml量瓶中,加水溶解并稀釋至刻度,搖勻,精密量取1ml,置100ml圓底燒瓶中,同法操作,得到的乙;芤鹤鳛閷φ掌啡芤。照氣相色譜法(通則0521)試驗,用14%氰丙基苯基-86%二甲基聚硅氧烷為固定液的毛細管柱為色譜柱,起始溫度為170℃,維持1分鐘,以每分鐘10℃的速率升溫至230℃,維持30分鐘;分流比為20:1,進樣口溫度及檢測器溫度均為250℃。精密量取對照品溶液1μl注入氣相色譜儀,記錄色譜圖,半乳糖醇峰與山梨醇峰的分離度應大于2.0。再精密量取供試品溶液1μl注入氣相色譜儀,記錄色譜圖至主峰保留時間的2倍,供試品溶液的色譜圖中,如有上述雜質(zhì)對照品峰,按內(nèi)標法以峰面積計算,雜質(zhì)總量不得過2.0%。
干燥失重 取本品1.0g,以五氧化二磷為干燥劑,減壓干燥24小時,減失重量不得過1.0%(通則0831)。
熾灼殘渣 取本品1.0g,依法檢查(通則0841),遺留殘渣不得過0.1%。