本品系以非苯溶劑為聚合溶劑的丙烯酸鍵合多元醇烷基醚的長(zhǎng)鏈烷基甲基丙烯酸酯高分子共聚物。按干燥品計(jì),含羧酸基(-COOH)應(yīng)為52.0%~62.0%。
性狀 本品為白色疏松粉末;有特征性微臭。
鑒別 (1)取本品約5g,加水500ml,攪拌,應(yīng)形成分散液并出現(xiàn)泡沫層,室溫靜置1小時(shí),泡沫層不消失。
(2)本品的紅外光吸收?qǐng)D譜(通則0402)應(yīng)在波數(shù)為1710cm-1±5cm-1、1454cm-1±5cm-1 1414cm-1±5cm-1、1245cm-1±5cm-1、1172cm-1±5cm-1、1115cm-1±5cm-1和801cm-1±5cm-1處有特征吸收,其中1710cm-1處有最強(qiáng)吸收。
檢查 酸度 取本品0.1g,加水10ml使溶脹均勻分散,依法檢查(通則0631),pH值應(yīng)為2.5~3.5。
黏度 取預(yù)先經(jīng)80℃減壓干燥1小時(shí)的本品5.0g,邊攪拌邊加水500ml,使分散均勻,用15%氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH值至7.3~7.8,混勻(避免產(chǎn)生氣泡),在25℃水浴中靜置1小時(shí),pH值應(yīng)不得過(guò)7.8,若pH值低于7.3,以氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)至7.3~7.8。按下表選擇合適的轉(zhuǎn)子和轉(zhuǎn)速,依法測(cè)定動(dòng)力黏度(通則0633第三法轉(zhuǎn)子型旋轉(zhuǎn)黏度計(jì)),A型應(yīng)為4.5~13.5Pa·s,B型應(yīng)為10~29Pa·s,C型應(yīng)為25~45Pa·s。
殘留溶劑 乙酸乙酯與環(huán)己烷(生產(chǎn)工藝中使用時(shí)測(cè)定) 取本品約0.2g,精密稱定,置頂空瓶中,精密加入二甲基亞砜5ml,密封,作為供試品溶液;分別取乙酸乙酯與環(huán)己烷適量,精密稱定,用二甲基亞砜定量稀釋成每1ml中含乙酸乙酯0.2mg與環(huán)己烷0.12mg的混合溶液,精密量取5ml,置頂空瓶中,密封,作為對(duì)照品溶液。照殘留溶劑測(cè)定法(通則0861第二法)測(cè)定,用100%二甲基聚硅氧烷(或極性相近)為固定液的毛細(xì)管柱,程序升溫,起始溫度為40℃,維持3分鐘,以每分鐘5℃的速率升溫至120℃,維持20分鐘,再以每分鐘20℃的速率升溫至220℃,維持3分鐘,再以每分鐘20℃的速率升溫至240℃,維持8分鐘;進(jìn)樣口溫度260℃;檢測(cè)器溫度260℃;頂空瓶平衡溫度為85℃,平衡時(shí)間為90分鐘。取對(duì)照品溶液與供試品溶液分別頂空進(jìn)樣。按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算,含乙酸乙酯不得過(guò)0.5%,環(huán)己烷不得過(guò)0.3%。
苯 取苯適量,精密稱定,用二甲基亞砜定量稀釋制成每1ml中含苯1.0mg的溶液,精密量取適量,用水定量稀釋制成每1ml中含苯0.5μg的溶液,作為苯貯備液。取本品約250mg,精密稱定,置頂空瓶中,精密加入2%氯化鈉溶液10.0ml,機(jī)械混合均勻(約30分鐘),密封,作為供試品溶液,此溶液應(yīng)在配制后3小時(shí)內(nèi)進(jìn)樣;取本品約250mg,精密稱定,置頂空瓶中,精密加入2%氯化鈉溶液9.0ml,機(jī)械混合均勻(約30分鐘),精密加入苯貯備液1ml,機(jī)械混合均勻(約1分鐘),密封,作為對(duì)照品溶液。照殘留溶劑測(cè)定法(通則0861第二法)測(cè)定,用6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷為固定液的毛細(xì)管柱,程序升溫,起始溫度為40℃,維持20分鐘,以每分鐘10℃的速率升溫至240℃,維持20分鐘;進(jìn)樣口溫度140℃,檢測(cè)器為氫火焰離子化檢測(cè)器,溫度250℃;頂空瓶平衡溫度為80℃,平衡時(shí)間為60分鐘,頂空進(jìn)樣。以對(duì)照品溶液作為系統(tǒng)適用性溶液,苯的色譜峰高應(yīng)為基線噪音的10倍以上,連續(xù)進(jìn)樣三次,苯的峰面積相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差不得過(guò)15%。取對(duì)照品溶液與供試品溶液分別頂空進(jìn)樣,供試品溶液中苯的峰面積不得大于對(duì)照品溶液中苯峰面積的一半(0.0002%)。