醋酸氯己定檢查 對(duì)氯苯胺 取本品0.20g,加鹽酸溶液(9→100)10ml與水20ml,振搖溶解后,依次加0.5mol/L亞硝酸鈉溶液1ml與5%氨基磺酸銨溶液2ml,搖勻,放置5分鐘,加0.1%二鹽酸萘基乙二胺溶液5ml與乙醇1ml,再加水適量稀釋至50ml,搖勻,放置30分鐘,如顯色,與對(duì)氯苯胺溶液[取對(duì)氯苯胺,精密稱定,加鹽酸溶液(9→100)制成每1ml含10μg的溶液]10ml用同一方法制成的對(duì)照液比較,不得更深(0.05%)。
有關(guān)物質(zhì) 照薄層色譜法(通則0502)試驗(yàn)。
供試品溶液 取本品適量,加甲醇制成每1ml中含6mg的溶液。
對(duì)照溶液(1) 精密量取供試品溶液適量,用甲醇定量稀釋制成每1ml中含60μg的溶液。
對(duì)照溶液(2) 精密量取供試品溶液適量,用甲醇定量稀釋制成每1ml中含120μg的溶液。
色譜條件 釆用薄層板[取硅膠GF2548g,加甲酸鈉溶液(1→22)22ml,涂布制板],以三氯甲烷-無(wú)水乙醇-甲酸(70:30:9)為展開(kāi)劑。
測(cè)定法 吸取上述三種溶液各5μl,分別點(diǎn)于同一薄層板上,展開(kāi),晾干,置紫外光燈(254nm)下檢視。
限度 供試品溶液如顯雜質(zhì)斑點(diǎn),與對(duì)照溶液(1)的主斑點(diǎn)比較,不得更深,如有一個(gè)雜質(zhì)斑點(diǎn)超過(guò)時(shí),應(yīng)不得深于對(duì)照溶液(2)的主斑點(diǎn)。
干燥失重 取本品,在105℃干燥至恒重,減失重量不得過(guò)3.5%