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藥用輔料油溶性氮酮

  • 發(fā)布時間:2023-03-06 10:02:25,加入時間:2023年02月08日(距今956天)
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本品為1-十二烷基-六氫-2H-氮雜䓬-2-酮。含C18H35NO應(yīng)為97.0%~102.0%。

  性狀  本品為無色透明的黏稠液體。

  本品在無水乙醇、乙酸乙酯、乙醚、苯或環(huán)己烷中極易溶解,在水中不溶。

  相對密度    本品的相對密度(通則0601)為0.906~0.926。

  折光率    本品的折光率(通則0622)為1.470~1.473。

  黏度    本品的運(yùn)動黏度(通則0633第一法),毛細(xì)管內(nèi)徑1.2mm±0.05mm,在25℃時為32~34mm2/s。

  鑒別  (1)取本品2ml,加甲醇2ml,加1mol/L鹽酸羥胺溶液(臨用新制)1ml,加氫氧化鉀1粒,置水浴上加熱,放冷,加三氯化鐵試液1滴,搖勻,再置水浴上加熱,溶液顯棕紫色。

 。2)本品的紅外光吸收圖譜應(yīng)與對照圖譜(光譜集48圖)一致。

  檢查  酸堿度    取本品5ml,加中性乙醇5ml,溫?zé)崾谷芙,放冷,溶液遇石蕊試紙?yīng)顯中性反應(yīng)。

  己內(nèi)酰胺與有關(guān)物質(zhì)    取本品約0.5g,置10ml量瓶中,加甲醇適量,振搖使溶解并稀釋至刻度,搖勻,作為供試品溶液;另取己內(nèi)酰胺對照品適量,精密稱定,加甲醇溶解并定量稀釋制成每1ml中含0.05mg的溶液,作為對照品溶液。照殘留溶劑測定法(通則0861第三法)試驗(yàn),用100%二甲基聚硅氧烷(或極性相近)為固定液的毛細(xì)管柱為色譜柱,起始溫度為100℃,維持1分鐘,以每分鐘15℃的速率升溫至240℃,維持至主峰保留時間的2倍;檢測器溫度為300℃;進(jìn)樣口溫度為250℃。取對照品溶液注入氣相色譜儀,調(diào)節(jié)檢測靈敏度,使主成分色譜峰的峰高約為滿量程的25%,再精密量取供試品溶液和對照品溶液各1μl,分別注入氣相色譜儀,記錄色譜圖。供試品溶液的色譜圖中如有雜質(zhì)峰,與己內(nèi)酰胺保留時間一致的雜質(zhì)峰的峰面積不得大于對照品溶液主峰面積(0.1%),其他雜質(zhì)峰按面積歸一法計(jì)算,單個雜質(zhì)不得過1.5%,總雜質(zhì)不得過3.0%。

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