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乳化劑增溶劑蛋黃卵磷脂

  • 發(fā)布時間:2023-06-01 10:10:51,加入時間:2023年02月08日(距今956天)
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本品系以雞蛋黃或蛋黃粉為原料,經(jīng)適當溶劑提取精制而得的磷脂混合物。按無水物計算,含氮(N)應為1.75%~1.95%,磷(P)應為3.5%~4.1%,磷脂酰膽堿不得少于68%,磷脂酰乙醇胺不得過20%,磷脂酰膽堿和磷脂酰乙醇胺總量不得少于80%。

    性狀  本品為乳白色或淡黃色粉末狀或蠟狀固體;具有輕微的特臭。

  本品在乙醇、乙醚、三氯甲烷或石油醚(沸程40~60℃)中溶解,在和水中幾乎不溶。

  酸值 本品的酸值(通則0713)應不大于20.0。

  碘值 本品的碘值(通則0713)應為60~73。

  過氧化值 取本品2.0g,精密稱定,置250ml碘瓶中,依法測定(通則0713),過氧化值應不大于3.0。

  皂化值 本品的皂化值(通則0713)應為195~212。

    鑒別  (1)取本品0.1g,置坩堝中,加碳酸鈉-碳酸鉀(2:l)3g,混勻,微火加熱,產(chǎn)生的氣體能使?jié)櫇竦募t色石蕊試紙變藍。

  (2)取鑒別(1)項下遺留的殘渣約100mg,緩緩灼燒至炭化物全部消失,放冷,加水30ml,微熱使殘渣溶解,濾過,濾液置試管中,滴加硫酸至無氣泡產(chǎn)生,再加硫酸4滴,加鉬酸鉀少許,加熱,應呈黃綠色。

 。3)在磷脂酰膽堿和磷脂酰乙醇胺含量測定項下記錄的色譜圖中,供試品溶液主峰的保留時間應與對照品溶液主峰的保留時間一致。

    檢查  游離脂肪酸對照品溶液的制備 稱取棕櫚酸0.512g,置50ml量瓶中,加正庚烷溶解并稀釋至刻度,搖勻,精密量取2ml,置50ml量瓶中,用正庚烷稀釋至刻度,搖勻,即得。

  供試品溶液的制備 取本品約1g,精密稱定,置25ml量瓶中,加異丙醇溶解并稀釋至刻度,搖勻,即得。

  測定法 精密量取供試品溶液和對照品溶液各1ml,分別置20ml具塞試管中,各加異丙醇-正庚烷-0.5mol/L硫酸溶液(40∶10∶1)混合溶液5.0ml,振搖1分鐘,放置10分鐘。供試品溶液管精密加正庚烷3ml和水3ml,對照品溶液管精密加正庚烷2ml和水4ml,密塞,上下翻轉10次,靜置至少15分鐘,使分層。分別精密量取上層液3ml,置10ml離心管中,加尼羅藍指示液(取尼羅藍0.04g,加水200ml,使溶解后,加正庚烷100ml振搖,棄去上層正庚烷。反復操作4次。取下層水溶液20ml,加無水乙醇180ml,混勻。本液置棕色瓶中,室溫下可存放1個月)1ml,在通氮條件下,用氫氧化鈉滴定液(0.01mol/L)滴定至溶液顯淡紫色。供試品溶液消耗氫氧化鈉滴定液(0.01mol/L)的毫升數(shù)不得大于對照品溶液消耗氫氧化鈉滴定液(0.01mol/L)的毫升數(shù)(1%)。

  甘油三酸酯、膽固醇與棕櫚酸 取本品適量,加正己烷-異丙醇一水(40∶50∶8)混合溶液溶解并定量稀釋制成每1ml中含20mg的溶液,作為供試品溶液;另取甘油三酸酯、膽固醇與棕櫚酸對照品各適量,精密稱定,用上述混合溶液分別溶解并定量稀釋制成每1ml中各含0.6mg、0.6mg、0.2mg的甘油三酸酯、膽固醇、棕櫚酸的溶液,作為對照品溶液。照薄層色譜法(通則0502)試驗,吸取上述供試品溶液、甘油三酸酯對照品溶液與膽固醇對照品溶液各5μl,棕櫚酸對照品溶液1μl,分別點于同一硅膠G薄層板上,以正己烷-乙醚-冰醋酸(70∶30∶1)為展開劑,置內(nèi)壁貼有展開劑濕潤濾紙的層析缸中,展開后,取出,晾干,噴以10%(W/V)硫酸銅稀磷酸(8%,W/V)溶液,熱風吹干,在170℃干燥10分鐘,立即檢視。供試品溶液如顯與對照品溶液相應位置的雜質斑點,其顏色與對照品溶液所顯的主斑點比較,不得更深(即甘油三酸酯不得過3%,膽固醇不得過2%,棕櫚酸不得過0.2%)。

  殘留溶劑 取本品0.2g,置20ml頂空瓶中,加水2ml,密封,作為供試品溶液;另取乙醇、乙醚、石油醚與正己烷各適量,精密稱定,加水溶解并定量稀釋制成每lml中分別約含200μg、200μg、200μg、50μg、27μg的溶液,作為對照品溶液。照殘留溶劑測定法(通則0861)試驗,用聚苯乙烯-二乙烯基苯為固定液(或極性相近)的毛細管柱(HP-PLOT/Q,30m×0.53mm,40μm)為色譜柱;起始溫度為160℃,維持8分鐘,以每分鐘5℃的速率升溫至190℃,維持6分鐘;氫火焰離子化檢測器(FID);進樣口溫度為250℃,檢測器溫度260℃。頂空瓶平衡溫度為80℃,平衡時間為45分鐘。各色譜峰的分離度應符合要求。取供試品溶液與對照品溶液,分別頂空進樣,記錄色譜圖。按外標法以峰面積計算,含乙醇、乙醚均不得過0.2%,石油醚不得過0.05%,正己烷不得過0.02%,總殘留溶劑不得過0.5%。

  水分 取本品,照水分測定法(通則0832第一法1)測定,含水分不得過3%。

  重金屬 取本品2.0g,緩緩灼燒炭化,加硝酸2ml,小心加熱至干,加硫酸2ml,加熱至完全炭化,在500~600℃灼燒至完全灰化,放冷,依法檢查(通則0821第二法),含重金屬不得過百萬分之五。

  砷鹽 取本品1.0g,置凱氏燒瓶中,加硫酸5ml,用小火消化使炭化(必要時可添加硫酸,總量不超過10ml),小心逐滴加入濃過氧化氫溶液,俟反應停止,繼續(xù)加熱,并滴加濃過氧化氫溶液至溶液無色,冷卻,加水10ml,蒸發(fā)至濃煙發(fā)生使除盡過氧化氫,加鹽酸5ml與水適量,依法檢查(通則0822第一法),應符合規(guī)定(0.0002%)。

  微生物限度         取本品,依法檢查(通則1105與通則1106),每1g供試品中需氧菌總數(shù)不得過102cfu,霉菌和酵母菌總數(shù)不得過102cfu,不得檢出大腸埃希菌;每10g供試品中不得檢出沙門菌。

    含量測定  氮 取本品約0.1g,依法測定(通則0704)計算,即得。

  磷 對照品溶液的制備 取105℃干燥至恒重的磷酸二氫鉀約0.13g,精密稱定,置100ml量瓶中,加水溶解并稀釋至刻度,精密量取10ml,置100ml量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻,每1ml中含磷(P)約為30μg。

  供試品溶液的制備 取本品約0.1g,精密稱定,置坩堝中,加三氯甲烷2ml溶解,加氧化鋅2g,蒸去三氯甲烷,緩緩熾灼使樣品炭化,然后在600℃熾灼1小時,放冷,加鹽酸溶液(1→2)10ml,煮沸5分鐘使殘渣溶解,轉移至100ml量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。

  測定法精密量取對照品0ml、2ml、4ml、6ml、10ml,分別置25ml量瓶中,依次分別加水10ml,鉬酸銨硫酸溶液(取鉬酸銨5g,加0.5mol/L硫酸溶液100ml)1ml,對苯二酚硫酸溶液(取對苯二酚0.5g,加0.25mol/L硫酸溶液100ml,臨用前配制)1ml和50%醋酸鈉溶液3ml,并用水稀釋至刻度,搖勻,放置5分鐘。照紫外-可見分光光度法(通則0401),以第一瓶為空白,在720nm的波長處測定吸光度,以測得吸光度與其對應的濃度計算回歸方程。另精密量取供試品溶液4ml,置25ml量瓶中,照標準曲線制備項下自“依次分別加水10ml”起同法操作,測得吸光度,由回歸方程計算含磷(P)量,即得。

  磷脂酰膽堿和磷脂酰乙醇胺 照高效液相色譜法(通則0512)測定。

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