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維生素E

  • 發(fā)布時(shí)間:2023-05-18 09:23:37,加入時(shí)間:2023年02月08日(距今955天)
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本品為合成型或天然型維生素E;合成型為(±)-2,5,7,8-四甲基-2-(4,8,12-三甲基十三烷基)-6-苯并二氫吡喃醇醋酸酯或dl-α-生育酚醋酸酯,天然型為(+)-2,5,7,8-四甲基-2-(4,8,12-三甲基十三烷基)-6-苯并二氫吡喃醇醋酸酯或d-α-生育酚醋酸酯。含C31H52O3應(yīng)為96.0%~102.0%。

     性狀     本品為微黃色至黃色或黃綠色澄清的黏稠液體;幾乎無臭;遇光色漸變深。天然型放置會(huì)固化,25℃左右熔化。

  本品在無水乙醇乙醚或植物油中易溶,在水中不溶。

  比旋度 避光操作。取本品約0.4g,精密稱定,置150ml具塞圓底燒瓶中,加無水乙醇25ml使溶解,加硫酸乙醇溶液(l→7)20ml,置水浴上回流3小時(shí),放冷,用硫酸乙醇溶液(1→72)定量轉(zhuǎn)移至200ml量瓶中并稀釋至刻度,搖勻。精密量取100ml,置分液漏斗中,加水200ml,用乙醚提取2次(75ml,25ml),合并乙醚液,加鐵氰化鉀氫氧化鈉溶液[取鐵氰化鉀50g,加氫氧化鈉溶液(1→125)溶解并稀釋至500ml]50ml,振搖3分鐘;取乙醚層,用水洗滌4次,每次50ml,棄去洗滌液,乙醚液經(jīng)無水硫酸鈉脫水后,置水浴上減壓或在氮?dú)饬飨抡舾芍?~8ml時(shí),停止加熱,繼續(xù)揮干乙醚,殘?jiān)⒓醇赢愋镣槿芙獠⒍哭D(zhuǎn)移至25ml量瓶中,用異辛烷稀釋至刻度,搖勻,依法測(cè)定(通則0621),比旋度(按d-α-生育酚計(jì),即測(cè)得結(jié)果除以換算系數(shù)0.911)不得低于+24°(天然型)。

  折光率 本品的折光率(通則0622)為1.494~1.499。

  吸收系數(shù) 取本品,精密稱定,加無水乙醇溶解并定量稀釋制成每1ml中約含0.1mg的溶液,照紫外-可見分光光度法(通則0401),在284nm的波長(zhǎng)處測(cè)定吸光度,吸收系數(shù)()為41.0~45.0。

     鑒別    。1)取本品約30mg,加無水乙醇10ml溶解后,加硝酸2ml,搖勻,在75℃加熱約15分鐘,溶液顯橙紅色。

  (2)在含量測(cè)定項(xiàng)下記錄的色譜圖中,供試品溶液主峰的保留時(shí)間應(yīng)與對(duì)照品溶液主峰的保留時(shí)間一致。

 。3)本品的紅外光吸收?qǐng)D譜應(yīng)與對(duì)照的圖譜(光譜集1206圖)一致。

     檢查     酸度 取乙醇與乙醚各15ml,置錐形瓶中,加酚酞指示液0.5ml,滴加氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)至微顯粉紅色,加本品1.0g,溶解后,用氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)滴定,消耗的氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)不得過0.5ml。

  生育酚(天然型) 取本品0.10g,加無水乙醇5ml溶解后,加二苯胺試液1滴,用硫酸鈰滴定液(0.01mol/L)滴定,消耗的硫酸鈰滴定液(0.01mol/L)不得過1.0ml。

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