鑒別本品方法,氧化性物質(zhì) 取本品5.0ml,置碘量瓶中,加碘化鉀試液1.5ml與稀硫酸2ml,密塞,在暗處放置15分鐘,加淀粉指示液2ml,如顯藍(lán)色,用硫代硫酸鈉滴定液(0.005mol/L)滴定至藍(lán)色消失,并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正,消耗硫代硫酸鈉滴定液(0.005mol/L)的體積不得過0.2ml。
還原性物質(zhì) 取本品1.0ml,加氨試液1ml,在60℃水浴中加熱5分鐘,溶液應(yīng)不顯黃色;迅速加硝酸銀試液0.15ml,搖勻,放置5分鐘,溶液應(yīng)無變化。
水分 取本品,照水分測(cè)定法(通則0832第一法1)測(cè)定,含水分不得過0.2%。
熾灼殘?jiān)?nbsp; 取本品50g,加熱至燃燒,即停止加熱,使自然燃燒至干,在700~800℃熾灼至恒重,遺留殘?jiān)坏眠^2.5mg。
重金屬 取本品4.0ml,加水19ml與醋酸鹽緩沖液(pH3.5)2ml,依法檢查(通則0821第一法),含重金屬不得過百萬分之五。
砷鹽 取本品1.0g,加鹽酸5ml與水23ml,依法檢查(通則0822),應(yīng)符合規(guī)定(0.0002%)。
含量測(cè)定 照氣相色譜法(通則0521)測(cè)定。
色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 以聚乙二醇20M(或極性相近)為固定液的毛細(xì)管柱為色譜柱;起始溫度為130℃,維持1分鐘,以每分鐘10℃的速率升溫至240℃,維持3分鐘;進(jìn)樣口溫度為230℃;檢測(cè)器溫度為250℃。理論板數(shù)按丙二醇峰計(jì)算不低于10000。
測(cè)定法 取本品約100mg,精密稱定,置100ml量瓶中,精密加入內(nèi)標(biāo)溶液(每1ml中約含1,3-丁二醇10mg的無水乙醇溶液)10ml,用無水乙醇稀釋至刻度,搖勻,作為供試品溶液,精密量取1μl注入氣相色譜儀,記錄色譜圖;另取丙二醇對(duì)照品,同法測(cè)定。按內(nèi)標(biāo)法以峰面積計(jì)算,即得。
類別 藥用輔料,溶劑和增塑劑等。
貯藏 密封,在干燥處避光保存。