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醫(yī)藥用泊洛沙姆188F68 巴斯夫進口有質檢單

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泊洛沙姆188 來源:藥典2015年版四部   分類:藥用輔料

[] 本品為α-氫-ω-羥基聚(氧乙烯)a-聚(氧丙烯)b-聚(氧乙烯)a。嵌段共聚物。由環(huán)氧丙烷和丙二醇反應,形成聚氧丙烯二醇,然后加入環(huán)氧乙烷形成嵌段共聚物。本品在水、乙醇中易溶,在無水乙醇或乙酸乙酯中溶解,在乙醚或石油醚中幾乎不溶。 鑒別 本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜(光譜集618圖)一致。 檢查 酸堿度 取本品1.0g,加水10ml溶解后,依法測定(通則0631),pH值應為5.0~7.5。 溶液的澄清度與顏色 取酸堿度項下的溶液,依法檢查(通則0901與通則0902),應澄清無色。 聚氧乙烯 取本品0.1~0.2g,用含1%4,4-二甲基-4-硅雜戊磺酸鈉的氘代水1ml或者含1%四甲基硅烷的氘代三氯甲烷1ml溶解;將樣品溶液裝入核磁共振管中,如果是以氘代三氯甲烷為溶劑,加氘代水1滴,振搖,在核磁共振儀中,從0到5×10-6掃描,以直接比較法定量,按下式計算乙烯(EO)值: EO=3300α/(33α+58) 式中α=(A2/A1)一1 A1為1.15×10-6處雙峰的積分面積,代表聚氧丙烯的甲基; A2為(3.2~3.8)×10-6處復合峰的積分面積,代表聚氧丙烯基、聚氧乙烯基的CH2O和聚氧丙烯基的CHO; EO為聚氧乙烯在整個分子組成中所占的比例,要求為79.9%~83.7%。取對照溶液頂空進樣,環(huán)氧乙烷峰、環(huán)氧丙烷峰和1,4-二氧六環(huán)峰之間的分離度應符合要求。再取供試品溶液與對照溶液分別頂空進樣,記錄色譜圖,按外標法以峰面積計算,含環(huán)氧乙烷不得過0.0001%,環(huán)氧丙烷不得過0.0005%,1,4-二氧六環(huán)不得過0.0005%。 乙二醇和二甘醇 取1,3-丁二醇適量,精密稱定,加無水乙醇并稀釋制成1ml中含0.01mg的溶液作為內標溶液;取本品0.1g,精密稱定,置25ml量瓶中,精密加內標溶液1ml,用無水乙醇稀釋至刻度,搖勻,濾過,取濾液作為供試品溶液;取乙二醇和二甘醇適量,精密稱定,用無水乙醇溶解并稀釋制成每1ml中各含0.01mg的混合溶液,量取混合溶液1ml,置25ml量瓶中,精密加內標溶液1ml,用無水乙醇稀釋至刻度,搖勻,作為對照溶液。照氣相色譜法(通則0521),以苯基-聚二甲基硅氧烷(50:50)為固定相。起始溫度60℃,維持5分鐘,以每分鐘10℃的速率升至100℃,再以每分鐘4℃的速率升至170℃,最后以每分鐘10℃的速率升至270℃,維持2分鐘。進樣口溫度270℃,檢測器溫度290℃。取供試品溶液和對照溶液注入氣相色譜儀,按內標法以峰面積計算,含乙二醇、二甘醇均不得過0.01%。 丙二醇 取本品適量,精密稱定,用無水乙醇稀釋制成每1ml中含1mg的溶液,作為供試品溶液;另取丙二醇適量,精密稱定,用無水乙醇稀釋制成每1ml中約含0.005μg的溶液,作為對照溶液.照氣相色譜法(通則0521)測定。以聚乙二醇20M為固定相;起始溫度為130℃,維持1分鐘,以每分鐘10℃的速率升溫至240℃,維持1分鐘,進樣口溫度230℃,檢測器溫度250℃。 細菌內毒素(供注射用) 取本品,依法檢查(通則1143),每1mg中含內毒素的量應小于0.012EU。 無菌(供無除菌工藝的無菌制劑用) 取本品,依法檢查(通則1101),應符合規(guī)定。 類別 藥用輔料,增溶劑和乳化劑等。 貯藏 遮光,密閉保存。 精密量取上述溶液10ml,加吡啶25ml與水50ml,混勻,放置15分鐘,加酚酞-吡啶溶液(1→100)0.5ml,用氫氧化鈉滴定液(0.5mol/L)滴定,消耗滴定液的量應為37.6~40.0ml。

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